[0001] 本公開涉及噴霧干燥，以及由此獲得的產(chǎn)品。
[0002] 噴霧干燥是香料配制中常用的技術(shù)。將香料與水性的基質(zhì)材料共混，然后將其噴霧到加熱的氣氛中。這會干燥并固化噴霧的顆粒，然后可以將其收集。典型的基質(zhì)成分包括乳化劑、成膜劑和/或填料和增塑劑。
[0003] 一種非常常用的增塑劑是糖。增塑劑的功能是提供低的孔隙率、增加的密度和增加的抗氧化性。糖出色地完成這些任務(wù)。不幸的是，糖也是輕微吸濕性的，而這降低了耐濕性。
[0004] 現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，有可能顯著減少并且甚至完全消除這一問題，并且獲得噴霧干燥的顆粒，其具有優(yōu)異的耐濕性，加上所有其它所需的性能。因此，提供了制備噴霧干燥的含香料的顆粒的方法，其包括將香料添加到水性的無糖基質(zhì)中，并噴霧干燥所得共混物，所述基質(zhì)包含乳化劑、成膜劑和至少一種金屬鹽，所述金屬鹽選自檸檬酸、葡糖酸和酒石酸的亞鐵、堿金屬和堿土金屬鹽。
[0005] 另外提供噴霧干燥的含香料的顆粒，其包含處于無糖基質(zhì)中的香料，所述基質(zhì)包含乳化劑、成膜劑和至少一種金屬鹽，所述金屬鹽選自檸檬酸、葡糖酸和酒石酸的亞鐵、堿金屬和堿土金屬鹽。
[0006] 基質(zhì)可以是本領(lǐng)域已知的用于噴霧干燥的香料的任何常規(guī)材料。乳化劑可以選自具有所需表面活性的任何天然材料。典型的實例包括蛋白質(zhì)和淀粉，包括改性淀粉。一種具體的淀粉是OSA(辛烯基琥珀酸酐)-改性淀粉。
[0007] 成膜劑/填料可以是任何合適的材料，非限制性實例包括食品級和商業(yè)上使用的成膜劑，如玉米糖漿固體、阿拉伯樹膠、改性纖維素、明膠和其他動物性或植物性蛋白，一個具體的實例是麥芽糖糊精。
[0008] 金屬鹽是公知的和市售商品。這樣的鹽的具體實例包括，但不限于:葡糖酸鉀、檸檬酸三鉀、酒石酸氫鉀、葡糖酸鈉、葡糖酸鎂和葡糖酸亞鐵。一個具體的實例是葡糖酸鉀。
[0009] 可以使用不止一種這樣的鹽。具體組合包括:
[0010] -檸檬酸三鉀和葡糖酸鉀
[0011] -檸檬酸三鉀和酒石酸氫鉀
[0012] -葡糖酸鉀、檸檬酸三鉀和酒石酸氫鉀
[0013] 可以以非香料顆粒組分(即所有顆粒組分減去香料)的10-30％重量的濃度使用鹽。顆粒的基質(zhì)比例為10-90％。香料以顆粒的至多15％重量的比例存在。
[0014] 非香料顆粒組分的具體單個鹽重量比例包括:
[0015]
[0016] 以重量計的非香料顆粒組分的鹽的具體組合:
[0017] 葡糖酸鉀和檸檬酸三鉀(1:2)，30％
[0018] 葡糖酸鉀和檸檬酸鎂(1:2)，30％
[0019] 葡糖酸鉀和檸檬酸三鉀(1:1)，20％
[0020] 酒石酸氫鉀和檸檬酸三鉀(1:1)，20％
[0021] 葡糖酸鉀、酒石酸氫鉀和檸檬酸三鉀(1:1:1)，30％
[0022] 可以使用標準噴霧干燥設(shè)備和本領(lǐng)域已知的典型條件來生產(chǎn)顆粒。條件可以自然地根據(jù)設(shè)備和被噴霧的材料的性質(zhì)而變化，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以容易地在每種情況下僅通過常規(guī)實驗來確定合適的條件。條件的典型實例是在25℃下產(chǎn)生水分含量小于5％和水活性在0.05-0.30的理想范圍內(nèi)的干燥粉末。水活性(Aw)是物質(zhì)中水蒸氣分壓除以標準狀態(tài)水蒸氣分壓。它是在一個封閉的室內(nèi)樣品的相對濕度的量度-基本上Aw是樣品材料發(fā)出的平衡濕度。
[0023] 用于常規(guī)高塔式噴霧干燥器的典型參數(shù)是:
[0024] 入口溫度-120-180℃
[0025] 出口溫度-70-95℃
[0026] 用激光衍射粒度儀測定的成品材料尺寸按體積分布應(yīng)為20-200μm平均直徑。
[0027] 參考下列非限制性實施例進一步描述本公開。
[0028] 實施例1：測試基質(zhì)的制備
[0029] 通過將CapsulTM 1450，辛烯基琥珀酸鈉改性淀粉，和25DE麥芽糖糊精以10:90的重量比例共混來制備測試基質(zhì)。這被用作對照。當添加鹽時，麥芽糖糊精的比例由于加入的鹽的比例而降低。鹽在表1中示出。
[0030] 表1-鹽樣品的概述
[0031]
[0032]
[0033] 所有情況下負載都是以基質(zhì)+鹽的15％的比例將D-檸檬烯添加到基質(zhì)+鹽中。
[0034] 通過將改性淀粉、麥芽糖糊精和(如果適用)鹽/鹽混合物共混到溫水(40℃)中來制備顆粒。向其中加入D-檸檬烯，并將該混合物進行高剪切混合以將混合物乳化至平均粒徑小于1.0微米，如通過激光衍射粒度分析儀所測量。
[0035] 然后使用裝備有旋轉(zhuǎn)霧化器和蠕動輸送泵的Anhydro PSD55噴霧干燥單元對乳液進行噴霧干燥。入口和出口溫度分別為170℃(±5℃)和95℃(±3℃)。粉末通過旋風分離器回收。
[0036] 實施例2：測試氧化穩(wěn)定性
[0037] 通過確定在各種儲存期后剩余的D-檸檬烯的比例來測試各種顆粒的氧化穩(wěn)定性。樣品在40℃和30％相對濕度的LDPE袋中存儲，這種類型的袋沒有對水氣吸收的阻擋層。樣品通過GC和MS分析。除了對照樣品之外，還包括使用相同的基質(zhì)并使用相同的條件和設(shè)備制備的兩種顆粒，但是用糖代替了鹽，一個具有50％的糖，另一個具有40％的糖。這些分別被指定為S1和S2。
[0038] 結(jié)果示于表2和3中。表2示出了剩余的D-檸檬烯的比例，表3示出了存在的氧化副產(chǎn)物的比例?？山邮艿腄-檸檬烯損失是小于原始比例的10％(即檸檬烯含量大于13.5％)，或者當氧化副產(chǎn)物比例超過原始檸檬烯比例的2.5％時(在該水平時樣品感官上不合格)，不再進行進一步的測量。
[0039] 表2-樣品D-檸檬烯測定值的穩(wěn)定性研究結(jié)果
[0040] 穩(wěn)定性-檸檬烯水平
[0041]
[0042]
[0043] 表3
[0044] 穩(wěn)定性-氧化產(chǎn)品水平
[0045]
[0046]
[0047] 從表格中可以看出
[0048] (i)對照和兩種含糖樣品提早不合格。
[0049] (ii)從樣品4、5、19、21和22獲得特別好的結(jié)果，即:
[0050] 檸檬酸鎂10％、甘露醇20％
[0051] 檸檬酸鎂20％和葡糖酸鉀10％
[0052] 葡糖酸鉀10％和檸檬酸三鉀10％
[0053] 檸檬酸三鉀10％和酒石酸氫鉀10％
[0054] 葡糖酸鉀10％、檸檬酸三鉀0％和酒石酸氫鉀10％
[0055] 許多其他的鹽對于短期儲存時間是可以接受的。